Buenas tardes.
Esta es la prueba previa a la calificación, has evaluado las propiedades de las almidonas. Realizó el análisis de difracción de rayos X y calculó la cristalinidad como el área de los cristales entre el área total, los valores que me dan sal muy altos, almidón de papá (60%); Si tiene una curva que utiliza los picos mínimos y los valores más altos, será tan alta como la parte cristalina (incluidos todos los picos en el espectro de 4°-35°). Luego calculé solo tomando los picos de cristal más altos y característicos del almidón, y me salió 43%. Mi consejo es: ¿cómo saber que los picos tomar y los que no determinan el área cristalina? Si tiene alguna instrucción, debe comentarla con ustedes.
Gracias de antemano.
Para calcular la cristalinidad de muestras de almidón, es común utilizar la técnica de difracción de rayos X (XRD), ya que permite determinar el grado de ordenamiento de las moléculas en las regiones cristalinas y amorfas del material. El índice de cristalinidad (CI) se puede obtener de varias maneras, siendo una de las más comunes la siguiente:
Pasos para calcular el índice de cristalinidad:
- Asegúrate de que el almidón esté en polvo fino y bien seco para una medición precisa.
- Si el almidón está en forma gelatinizada o pretratada, considera cómo este tratamiento podría afectar su estructura cristalina.
- Realiza el análisis de la muestra en un difractómetro de rayos X.
- Obtén un patrón de difracción de la muestra de almidón. En este patrón se observarán picos correspondientes a las fases cristalinas y un fondo difuso que representa la fracción amorfa.
- El índice de cristalinidad se calcula generalmente a partir de la relación entre la intensidad de las regiones cristalinas y la suma de las intensidades cristalinas y amorfas.
- Una fórmula típica es: CI(%)=AcristalinaAcristalina+Aamorfica×100CI (\%) = \frac{A_{\text{cristalina}}}{A_{\text{cristalina}} + A_{\text{amorfica}}} \times 100CI(%)=Acristalina+AamorficaAcristalina×100 Donde:
- AcristalinaA_{\text{cristalina}}Acristalina es el área bajo los picos correspondientes a las regiones cristalinas.
- AamorficaA_{\text{amorfica}}Aamorfica es el área bajo la curva difusa que representa las regiones amorfas.
- Tratamiento térmico: El almidón que ha sido sometido a tratamientos como el calentamiento o la gelatinización puede mostrar una disminución en la cristalinidad.
- Humedad de la muestra: El contenido de agua puede afectar las mediciones de XRD, ya que puede influir en la estructura cristalina.
- Origen del almidón: Almidones de diferentes fuentes (por ejemplo, maíz, papa, yuca) pueden tener grados de cristalinidad diferentes debido a variaciones en su estructura molecular.
- Temperatura de medición: Asegúrate de medir las muestras en condiciones controladas de temperatura, ya que los cambios térmicos pueden alterar las fases cristalinas.
Métodos alternativos:
- Calorimetría diferencial de barrido (DSC): Además de XRD, la DSC también puede proporcionar información sobre la cristalinidad del almidón a través de la energía asociada con la fusión de las regiones cristalinas.
Si tienes acceso a estas técnicas, puedes obtener un análisis detallado del grado de cristalinidad en tus muestras de almidón.
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