Sometimes analyzing mesoporous materials I observe appereance of phantom peak of 3.7 nm on BJH pore size distribution curves. I would like to know what is a reason for its apperance?
Hi Andrey
I think this is usually attributed to the "Tensile Strength Effect" that can affect desorption isotherms.
I recommend the following article, which discusses this problem and others:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181103003391
Practically, the answer to the problem is to use the adsorption isotherm for PSD analysis, rather than the desorption branch.
Best regards,
Darren
Thank you Darren!
I also found information that peak can be caused by nitrogen cavitation during its desorption.
On using adsorption branch: As I understand for some reason desorption process is considered as "more equilibrium" than adsorption.
Hi Andrey
The situation depends on the pore geometry and whether the pores are interconnected or not. It can get rather complex.
Making the decision to use either the adsorption or desorption branch is necessary when hysteresis is present but the reason for the hysteresis depends on the material and its pore structure.
In a cylindrical, isolated mesopore, it's thought that hysteresis is due to delayed condensation upon adsorption, rather than delayed evaporation during desorption. In that case, the desorption branch will better represent equilibrium. However, in real materials, the pores are often interconnected so there are network effects that change the situation.
There is some discussion of this in the IUPAC guidelines:
https://www.degruyter.com/view/j/pac.2015.87.issue-9-10/pac-2014-1117/pac-2014-1117.xml
which I recommend.
For a more detailed discussion of hysteresis and the effects of pore geometry, etc, this article by Peter Monson provides a good overview:
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181112002569
Best regards,
Darren
Thank you very much for profound answer, Darren! Now I have a lot of information to consider. :-)
Best wishes,
Andrey
Добрый день,Андрей! Вы молодец,что обратили внимание на него,обычно люди публикуют данный пик как данность.
Этот пик (обычно около 40 А°) -физически обоснован,но не имеет отношения собственно к распределению пор по размерам.Если он реально существует,то должны наблюдаться какие-то более-менее выраженные эффекты на распределении из адсорбционной изотермы и он должен находиться в том же месте ДЛЯ ДРУГИХ СОРБАТОВ .Реально,конечно,проверять сорбцию другими газами сложновато и обычно я принимаю,что это -артефакт. Кроме уже присланной Вам публикации рекомендую посмотреть имеющуюся у меня литературу.(К сожалению,не получилось приложить тексты,сайт отказал).Или найдите сами : 1.Adsorption and Phase Behavior of Fluids in
Advanced Micro/Mesoporous Materials
and their Structural Characterization
Matthias Thommes
Quantachrome Instruments
Boynton Beach, FL, USA ; 2.Review
Pore size determination in modified micro- and
mesoporous materials. Pitfalls and limitations
in gas adsorption data analysis
Johan C. Groen a,*, Louk A.A. Peffer a, Javier Perez-Ramırez или сбросьте свою эл. почту.
Если общаетесь с С.Егоровой -большой ей привет.
С уважением
Соломоник И.Г.
Игорь, спасибо Вам большое за развернутый ответ! Книги эти я смогу найти. Привет передам, мы работаем на одной кафедре.
С уважением,
Андрей
Первое -это презентация,я не помню,скачал я её из интернета или взял после доклада в Москве у автора,вторая -статья (можно взять с прекрасного сайта http://sci-hub.cc/).В любом случае литературы хватает и всегда можно поделиться :). Matthias Thommes - это бывший аспирант Alexander V. Neimark (Александр Васильевич Неймарк -мы работали на одном предприятии в своё время,он кончал МГУ и по адсорбции -один из крупнейших авторитетов в мире,его программы вшиты в ряд коммерческих продуктов и публикациям можно доверять абсолютно,даже если половины математики-физики не воспринимаешь).
Удачи!
С уважением
ИГ
Plus all the valuable answers by the others, Check this: Assuming your machine is well calibrated, phantom peaks sometimes appear due to a surge in pressure while compression and decompression stages if the phantom peaks appear during the compression stage "check your machine if they appear during the decompression stage they often take place because of the delay in the condensation to vapor phase. Try lowering the compression and decompression rates and compare the results.
- Badges
- Science topic